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文章来源:霍尔德电子 发布时间:2022-06-09 14:40:48 浏览次数:314次
高氨氮含量的水样如何处理?对于浓度较高的氨氮水样先稀释再絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。同时针对在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象,以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定,这种测定方法比较适用于大批量的氨氮样品分析测试。
氨氮测试中的反应温度可以直接影响到纳氏试剂与氨氮反应的速度,对于溶液颜色的反应也会有显著的影响,经过反复试验可以证明25℃的反应温度时显色反应完全,5~15℃的反应温度时并没有发现吸光度的明显改变,但是显色反应不完全,30℃的反应温度下使得吸光度明显偏低,并且溶液也会出现褪色现象,由此可以得出氨氮测试中最适宜的反应温度是20~25℃之间,该温度区间可以有效保证实验的测试结果。
氨氮测试中反应时间的控制也是经过大量的实验进行反复证明,并得出以下结论:反应时间在10min之前,溶液显色不完全;10~30 min,颜色较稳定;30 ~ 45min 颜色有加深趋势;45min 后颜色减退。因而显色时间应控制在10~30min 以内,并用最快的速度进行比色分析,保证测定结果的正确。
最后还需要注意的是:氨氮测试中需要的实验用水是无氨水,一般用制出的新鲜蒸馏水进行二次加工后选取中间的馏出液作为氨氮测试的实验用水,为了有效保证实验空白值精密度和准确度,因此蒸馏水中既不能含铵盐,也不能含有游离氨。为了避免空气中的氨融进实验用水中,应密闭保存实验中所用的蒸馏水,将与铵盐有关的试剂隔离保存。制备二次蒸馏水费时费力,经过大量实验证明,空白实验值能够达到 0.030 左右,满足氨氮无氨水的要求。