水质总磷测定需要先了解水样含量，如果水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照说明书的操作步骤测定。例如：原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作；如果水样总磷超过0.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。例如：原水总磷浓度比较高，为4mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中，然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10就是原水总磷浓度；如果水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进行操作实验。

水质总磷检测水样稀释方法：

1.稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。

2.稀释4倍，使用25毫升的胖肚吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

3.稀释5倍，使用20毫升的胖肚吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

4.稀释10倍，使用10毫升的胖肚吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

需要注意的是，水质总磷检测砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊，水样报废，检测出来的总磷结果是错误的，不能进行测定。同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入过硫酸钾，看哪一个倍数的无浑浊，继续加热消解30分钟，再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释合适。