总氮是衡量水质的重要指标之一，总氮的测定方法一般使用过硫酸钾氧化，将氮化合物转变成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法等进行测定。目前执行的国家标准是HJ636—2012《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》。

用紫外分光光度法测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。通常情况下，普通AR级过硫酸钾中氮化合物的含量为0.002%〜0.005%，不同厂家、批号的试剂质量存在差异，往往有些试剂的含氮量达不到要求，导致空白值偏高。

如果过硫酸钾空白值过高，可以经过提纯后再使用。提纯方法为：将过硫酸钾溶于50—60°C的无氨水中，在无氨的洁净处将溶液冷却至近零摄氏度,过滤，将已重结晶的过硫酸钾置于干燥器中干燥以备用。在实际工作中，结合实验室试剂采购规范，对新进用于总氮项目的过硫酸钾要进行验收试用，以确保过硫酸钾的可靠性，使其可以满足总氮分析实验的要求。碱性过硫酸钾的具体配制方法如下：

称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL。而HJ636—2012中则明确指出，2种溶液需分开配制，且要等到氢氧化钠溶液冷却到室温后，再将2种溶液混匀。这是由于氢氧化钠溶于水时会发热，若将过硫酸钾和氢氧化钠同时放入烧杯中溶解，部分过硫酸钾会因氢氧化钠放热导致局部温度过高而失效，所以，在配制碱性过硫酸钾溶液时，必须按HJ636—2012的规定进行。过硫酸钾常温下不易完全溶解，在配制时常常通过加热促进溶解，但过硫酸钾在60℃甚至50℃就会分解，故加热温度应控制在50℃以下为宜。

测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则总氮样品测试值会严重偏低。